油色譜分析儀主要配置說(shuō)明：油色譜分析儀氣體流量控制系統

1.5.1油色譜分析儀氣體流量控制系統簡(jiǎn)述

色譜分析儀的氣路控制系統可配置如下：

☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統；

☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統（選配）；

☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統（選配）；

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統（選配）

載氣流路：

載氣通過(guò)管道過(guò)濾器，由上游穩壓閥提供穩定的輸入氣壓（出廠(chǎng)時(shí)調至約0.35MPa），經(jīng)三通分為雙氣路，一路供給壓力保護部件，實(shí)現斷氣后系統保護；另一路載氣分別經(jīng)過(guò)穩流閥（或EPC、EFC模塊）進(jìn)行調節載氣流量，進(jìn)入進(jìn)樣器Ⅰ、Ⅱ。

氫氣流路：

氫氣通過(guò)管道過(guò)濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路氫氣分別經(jīng)過(guò)穩壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調節氫氣流量，若使用毛細管柱再并入尾吹氣（載氣），然后分別進(jìn)入檢測器。

空氣流路： ??????????????????????????儀器流程圖

空氣通過(guò)管道過(guò)濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路空氣分別經(jīng)過(guò)穩壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調節空氣流量，進(jìn)入檢測器。

儀器流程圖如右圖示：

警告1:?載氣初始穩壓閥（在主機內部） ?出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)過(guò)嚴格調試，不要自行改變氣路穩壓閥的輸出壓力，以免影響控制輸出精度！

警告2:?氣路調節穩壓閥、穩流閥和針型閥旋鈕關(guān)閉時(shí)不宜旋到底，以免造成閥件損壞！

1.5.1.2油色譜分析儀電子氣體壓力、流量測量系統（選配）

當采用機械閥（穩流閥、穩壓閥）進(jìn)行氣體的流量、壓力控制時(shí)可采用傳統的壓力表測量方式，亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統，可以實(shí)時(shí)顯示氣體的流量，方便使用。

當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統時(shí)，需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償的高品質(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數字電路設計制造，測量準確、性能穩定，同時(shí)內部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法（毛細管載氣控制），可使氣體壓力、流量一目了然。

1.5.1.3 油色譜分析儀EPC、EFC控制系統（選配）

EPC、EFC控制系統是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設計制造的氣體微流量控制系統。相比于傳統的機械閥控制方式，大大提高了氣體的壓力、流量控制精度，提高了儀器的自動(dòng)化水平，消除了傳統的機械閥無(wú)法溫度補償的不足，從而提高了儀器的整體性能。

可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。

EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤(pán)或選配專(zhuān)用工作站上實(shí)現。

1.5.2色譜柱箱

色譜分析儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內置大功率加熱絲并具有后開(kāi)門(mén)結構，使升/降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重保護（見(jiàn)鍵盤(pán)設定部分），以確保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風(fēng)頁(yè)，加速柱箱內溫度平衡，儀器運行平穩且機器震動(dòng)小。

1.5.3油色譜分析儀進(jìn)樣器

色譜分析儀的進(jìn)樣器安裝在柱箱頂部左前側，其結構如下圖所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進(jìn)樣器的最上部是一個(gè)散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進(jìn)樣墊。進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。

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色譜分析儀填充柱進(jìn)樣器結構示意圖

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注：

1.色譜分析儀可配備多個(gè)進(jìn)樣器，可以同時(shí)安裝多根填充色譜柱。

2.色譜分析儀的進(jìn)樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3.色譜分析儀的進(jìn)樣器亦可通過(guò)安裝不分流襯管，組成不分流進(jìn)樣器，這樣色譜分析儀的進(jìn)樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英毛細管柱。

4.色譜分析儀可以安裝專(zhuān)用的毛細管隔膜吹掃分流進(jìn)樣器來(lái)實(shí)現毛細管分流/不分流進(jìn)樣。如下圖所示。

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色譜分析儀毛細管進(jìn)樣器結構示意圖

注：從示意圖看出，毛細管進(jìn)樣器比填充柱進(jìn)樣器多出一路分流氣路，其他結構大致相同，即填充柱進(jìn)樣器也具備隔膜吹掃功能。

1.5.4油色譜分析儀熱導池檢測器（TCD）

色譜分析儀可配備熱導檢測器（TCD）。TCD檢測器結構如下圖所示。

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TCD檢測器結構示意圖

1 外殼蓋 ?2 上蓋 ?3 TCD盒 ?4 TCD檢測器 ?5 導熱體 ?6 底座 ?7 螺釘 ???????8 壓片 ?9 感溫元件 ?10 加熱器件 ??11 螺母 ??12 石棉墊片 ?13 池體 ???

14 螺母 ??15 墊圈 ??16 熱敏元件 ??17 保溫棉

其結構及工作原理是：在一個(gè)導熱體中加工四個(gè)對稱(chēng)的腔室，每個(gè)腔室中各放一個(gè)熱敏元件。其中，兩個(gè)腔室是測量池，另外兩個(gè)是參比池。測量池和參比池內的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個(gè)臂。該電橋接入熱導池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導池檢測器內還裝有加熱器件和感溫元件，與溫度控制系統相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過(guò)載氣，從色譜柱流出的組份同載氣一起進(jìn)入測量池。當參比池和測量池只流過(guò)載氣時(shí)，同一氣體其導熱系數相同，此時(shí)電橋平衡，儀器輸出基線(xiàn)信號至工作站；當進(jìn)樣后，樣品被分離，由載氣攜帶進(jìn)入測量池，由于載氣的導熱系數和組份的導熱系數不同，造成電橋的平衡被破壞，儀器將此差值信號輸出至工作站。

1.5.5油色譜分析儀氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線(xiàn)形范圍寬的特點(diǎn)，而且對操作條件變化相對不敏感，穩定性好。特別適合做常量或微量的常規分析，因為響應快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是色譜分析儀器中應用最廣泛的檢測器之一。色譜分析儀可配備兩個(gè)獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結構示意圖。

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FID檢測器結構示意圖

1 防塵帽 ?????2 信號線(xiàn) ????3 壓板 ?????4收集極 ??

5絕緣片 ?????6 極化電壓 ???7 噴嘴 ?????8 離子室底座

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FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個(gè)導熱體內，該導熱體同時(shí)還裝有加熱元件和感溫元件，與溫度控制系統相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過(guò)低噪聲電纜線(xiàn)與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側方的氣路控制系統接入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場(chǎng)的作用下使正負離子定向移動(dòng)，到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過(guò)微電流放大器放大、處理后，再輸送到工作站。

色譜分析儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦可作為相互補償的雙檢測器用（如填充柱分析執行程序升溫時(shí)）。

注：

1、在沒(méi)有接入色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥，以免氫氣進(jìn)入柱箱。儀器關(guān)閉時(shí)應當先關(guān)閉氫氣和空氣，降溫后，再關(guān)閉載氣。

2、FID是高靈敏度檢測器，必須用經(jīng)過(guò)凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。

3、為了防止檢測器被污染，柱子老化時(shí)最好不要把柱子與檢測器連接，可將檢測 器端用密封螺母封住。

4、通電前檢查電路連接是否完整、正確，氣體種類(lèi)是否與要求相符合。

警告：在儀器工作時(shí)，極化電壓為220～250V高壓，請防止電擊！

警告：即使儀器關(guān)閉，極化極上亦有可能保持有高壓存在！請防止電擊！對地放點(diǎn)后方可對其進(jìn)行操作！

1.5.6油色譜分析儀電子捕獲檢測器(ECD）

ECD是一種離子化檢測器，它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素等的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負性越強，也就是電子吸收系數越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性（無(wú)電負性）的物質(zhì)，如烷烴等則無(wú)信號。

ECD檢測池中封入的放射源（63Ni）產(chǎn)生β放射線(xiàn)，使惰性氣體（N2）離子化，在檢測池的電極上加上脈沖電壓，捕獲電子產(chǎn)生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進(jìn)入池中吸收自由電子，形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動(dòng)速度慢，到達正電極的時(shí)間長(cháng)，而且與正離子再結合的概率也增大，使檢測器中的電子密度減小，根據電子數減少的程度相應加上多次脈沖，以保持每個(gè)單位時(shí)間內電子數形成的電流恒定，則脈沖數的變化與強電負性分子的濃度成正比。ECD裝置示意圖如下：

?????????????????????????????????????????????????????????至工作站

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??ECD裝置示意圖

警告：操作不當，放射源（63Ni）將會(huì )使您的人身遭受傷害，嚴禁不采取專(zhuān)業(yè)的保護措施拆卸ECD檢測器！使用中應將廢氣引至室外！

警告：放射源（63Ni）是受?chē)栏窆芸夭牧?，嚴禁ECD檢測器做普通廢棄物丟棄！

警告：設備報廢，放射源（63Ni）應返回廠(chǎng)家處理或請有專(zhuān)業(yè)資質(zhì)的廠(chǎng)家回收處理！

1.5.7火焰光度檢測器(FPD)

FPD是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí)，含磷有機化合物發(fā)射出波長(cháng)為526nm的特征光，含硫化合物發(fā)射出波長(cháng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號，經(jīng)微電流放大器記錄下來(lái)。FPD有利于痕量磷、硫的分析。

如下圖所示，FPD主要由兩部分組成：火焰部分和光電轉換部分?；鹧娌糠钟扇紵骱凸馐医M成。氣相色譜柱流出物和過(guò)量氫氣進(jìn)入燃燒室，與空氣形成了一個(gè)擴散富氫火焰，烴類(lèi)和硫、磷化合物在火焰中分解，并產(chǎn)生復雜的化學(xué)反應，發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光，烴類(lèi)主要在火焰底部的富氧焰中燃燒，在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類(lèi)干擾，提高了FPD的選擇性。為了減小光室的體積，在噴嘴上方加玻璃或石英管，以降低檢測器的響應時(shí)間常

數。

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FPD系統示意圖

右側為光電轉換部分。為了避免火焰中產(chǎn)生的大量水蒸氣、燃燒產(chǎn)物和高溫對光電轉換系統的影響，用石英窗和散熱片將光室和光電系統隔開(kāi)。FPD不是將所有的光變成電信號，而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。

警告：嚴禁在檢測器漏光的情況下打開(kāi)高壓電源！

1.5.8油色譜分析儀顯示屏與鍵盤(pán)

色譜分析儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏，鍵盤(pán)設計簡(jiǎn)潔明了、功能齊全、操作簡(jiǎn)單、易學(xué)易用。在本資料3.1章節中有詳細介紹。

1.5.9外部事件控制與通信輸出

色譜分析儀的外部事件控制在儀器的內部?？刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵觯ㄟx配EFC、EPC時(shí)），右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個(gè)端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點(diǎn)火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3（或報警輸出）、事件4（或快速降溫控制）輸出。

儀器的通信采用10M/100M自適應以太網(wǎng)接口。信號輸出可以為模擬信號，也可以通過(guò)局域網(wǎng)與選配專(zhuān)用工作站通信。

注：

事件3做報警輸出時(shí)，是將第3路外部事件時(shí)間程序不用（全部清零）。

事件4做快速降溫控制時(shí)，是將第4路外部事件時(shí)間程序不用（全部清零）。

1.5.10油色譜分析儀電源開(kāi)關(guān)

電源開(kāi)關(guān)為油色譜分析儀的總電源開(kāi)關(guān)。

警告：當打開(kāi)儀器外殼，可能觸及電氣部分時(shí)，應將電源插頭拔離電源！關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，儀器內部的部分電路仍有高壓存在！